5.3 硫酸含量测试
5.3.1 测试仪器
——PH计:精度为0.1级;
——其他实验室常用仪器。
5.3.2 测试方法
a) 用移液管移取一定量的待测钒电解液,加水稀释至硫酸的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L,用已知浓度的NaOH溶液滴定,用事先标定好的pH计测定至pH=3.00为滴定终点。
b) 计算溶液中硫酸的摩尔浓度CH2SO4(mol/L)=CNaOH*VNaOH/ 2VH2SO4,将计算得到溶液中硫酸的摩尔浓度乘以相应的稀释倍数即为待测液中硫酸的摩尔浓度。其中:CNaOH 代表NaOH溶液摩尔浓度,单位mol/L; VNaOH代表NaOH溶液的体积,单位ml;VH2SO4代表H2SO4溶液的体积,单位ml。
c) 按上述步骤进行三组平行实验。
5.3.3 结果计算
三次读数的平均值即为待测液的硫酸含量,单位为摩尔每升(mol/L)。
5.4 电解液纯度测试
5.4.1 测试仪器
——电感耦合等离子体原子发射光谱仪:按制造商要求操作;
——其他实验室常用仪器。
5.4.2 测试方法
a) 建立硅含量、铁含量、氮含量、其他元素(K、Na、Al)标准曲线;
b) 准确移取 2 mL 待测液至50mL 容量瓶中;
c) 量取盐酸 10 mL 加入容量瓶中,再加入0.25 mL 的氯化铯溶液,用无氨蒸馏水稀释,摇匀,定容;
d) 按电感耦合等离子体原子光谱仪说明书操作要求,依次测定待测液中被测元素的光谱强度;
e) 根据标准曲线溶液和待测液的光谱强度值,由计算机计算并输出分析结果。